技术背景
铜铁灵药剂(Copperon,或cupferron),即N-亚硝基苯胲铵盐 (N-nitrosophenyl hydroxylamine amine salt),分子式 C6H5N(NO)ONH4,通常用于化学工业上,是一种分析试剂,主要用于铝、 钛、锆及其它金属的比色测定。近年来铜铁灵开始应用于选矿工业上, 作为氧化矿的捕收剂。
选矿浮选剂铜铁灵的配方是由以下成份组成:更多内容请进www.89tj.com,可免费搜索查询需要的资料。
传统方法
目前,铜铁灵试剂合成方法是先用锌粉还原硝 基苯,过滤得到β-苯胲,接着将得到的β-苯胲溶于乙醚(或甲苯)溶 剂中,往溶液中通入氨气及加入亚硝酸正丁酯(或亚硝酸乙酯),反 应完毕后过滤得到固态铜铁灵产品。
铜铁灵的制备方法首先制取β-苯胲,其过程基 本为:将水、氯化铵、硝基苯按比例加入反应器中,搅拌混匀后缓慢 加入锌粉,升温度进行反应,将反应产物趁热过滤、洗涤,得到含β -苯胲水溶液。由于制备时需将β-苯胲水溶液用无水乙醚或甲苯或氯 苯萃取,再在这些萃取剂中合成铜铁灵,使铜铁灵制备过程中生产工 艺条件恶劣,污染严重,生产成本高。
改进方法
首先制取β-苯胲,将 水、氯化铵、硝基苯加入反应器中,搅拌混匀后缓慢加入锌粉,使反 应物的摩尔比为硝基苯∶锌粉∶氯化铵∶水=1∶1.1-1.4∶1.4∶44.4;将温 度升至65℃-70℃,反应50分钟-80分钟,将反应产物趁热过滤、洗 涤,得到含β-苯胲水溶液;其特征在于制备过程还依次包括为:
1.将制备的β-苯胲溶液置于反应器中,并将反应器浸入冰盐水 中冷却,使β-苯胲水溶液冷却至2℃-10℃后,往其中通氨气,然后 再缓慢加入过量的亚硝酸乙酯,β-苯胲与亚硝酸乙酯的摩尔比为 1∶1.1-1.4,反应过程中保持氨气的通入量,氨气的总通入量大于反 应量,反应最高温度为10℃-17℃,反应时间为60分钟-90分钟,反 应完毕即得铜铁灵的水溶液;
2.蒸馏:将制备的铜铁灵水溶液进行蒸馏,使铜铁灵水溶液浓缩 至产品要求的含量。
通过以上方法,在硝基苯还原和酯化工艺基本不变的条件下,铜 铁灵合成工艺中取消乙醚(或甲苯或氯苯)溶剂,直接在水相中合成 铜铁灵,再对铜铁灵水溶液进行蒸馏,得到浓缩的铜铁灵液态产品, 铜铁灵含量达到20%左右。有效地减少了生产过程中产生的污染,大大地改善了生产条件,有效地降低了生产成本。
具体配置
关于具体的配置,大家可按自己原来的思路整理优化,更多内容,可关注89提金网站。
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传统方法
目前,铜铁灵试剂合成方法是先用锌粉还原硝 基苯,过滤得到β-苯胲,接着将得到的β-苯胲溶于乙醚(或甲苯)溶 剂中,往溶液中通入氨气及加入亚硝酸正丁酯(或亚硝酸乙酯),反 应完毕后过滤得到固态铜铁灵产品。
铜铁灵的制备方法首先制取β-苯胲,其过程基 本为:将水、氯化铵、硝基苯按比例加入反应器中,搅拌混匀后缓慢 加入锌粉,升温度进行反应,将反应产物趁热过滤、洗涤,得到含β -苯胲水溶液。由于制备时需将β-苯胲水溶液用无水乙醚或甲苯或氯 苯萃取,再在这些萃取剂中合成铜铁灵,使铜铁灵制备过程中生产工 艺条件恶劣,污染严重,生产成本高。
改进方法
首先制取β-苯胲,将 水、氯化铵、硝基苯加入反应器中,搅拌混匀后缓慢加入锌粉,使反 应物的摩尔比为硝基苯∶锌粉∶氯化铵∶水=1∶1.1-1.4∶1.4∶44.4;将温 度升至65℃-70℃,反应50分钟-80分钟,将反应产物趁热过滤、洗 涤,得到含β-苯胲水溶液;其特征在于制备过程还依次包括为:
1.将制备的β-苯胲溶液置于反应器中,并将反应器浸入冰盐水 中冷却,使β-苯胲水溶液冷却至2℃-10℃后,往其中通氨气,然后 再缓慢加入过量的亚硝酸乙酯,β-苯胲与亚硝酸乙酯的摩尔比为 1∶1.1-1.4,反应过程中保持氨气的通入量,氨气的总通入量大于反 应量,反应最高温度为10℃-17℃,反应时间为60分钟-90分钟,反 应完毕即得铜铁灵的水溶液;
2.蒸馏:将制备的铜铁灵水溶液进行蒸馏,使铜铁灵水溶液浓缩 至产品要求的含量。
通过以上方法,在硝基苯还原和酯化工艺基本不变的条件下,铜 铁灵合成工艺中取消乙醚(或甲苯或氯苯)溶剂,直接在水相中合成 铜铁灵,再对铜铁灵水溶液进行蒸馏,得到浓缩的铜铁灵液态产品, 铜铁灵含量达到20%左右。有效地减少了生产过程中产生的污染,大大地改善了生产条件,有效地降低了生产成本。
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