目前，金精矿中硫的测定方法主要有艾氏卡法、库仑法和高温燃烧法。其中，库仑法因其原理简单、适用、快速方便被广泛应用。
1 测定原理
金精矿样品在1150℃和催化剂作用下，在空气流中燃烧，金精矿中各种形态硫均被分解和氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫，以电解碘化钾-溴化钾产生的碘或溴来氧化滴定SO2。根据电生碘或溴所消耗的电量来计算金精矿中全硫的含量，具体反应如下：
金精矿经1150℃燃烧→SO2↑+SO3↑+CO2↑+H2O↑+NOx↑+Cl2+….
3I1+SO2+2H2O→3I1+H2SO4+2H+
3Br-+SO2+2H2O→3Br-+H2SO4+2H+
2 分析中应注意的问题
2.1应选用干燥空气作载气
分析中要及时更换干燥管中的硅胶。当干燥管中2/3的硅胶已变色时，其吸水性较差，带水分的空气直接进入石英管，会使SO2和SO3在进入电解池之前就形成H2SO3（或H2SO4）并吸附在管道壁上，从而造成结果偏低，同时造成拖尾现象。
2.2正确调节空气流量计
空气流量过低或过高都将使测定结果偏低。如果流量过低，将使金精矿样品在规定时间内燃烧不完全，结果偏低；如果流量过高，有可能使进入电解池的SO2(SO3)来不及电解就被带出电解池，也能导致结果偏低。
2.3正确调节搅拌速度
搅拌速度太慢，则电解生成的碘和溴不能及时扩散，滴定终点控制失灵，使结果偏低，同时影响下一个样品的测定；如果搅拌速度太快，搅拌子会弹起，损坏电极片。
2.4电解液的重复使用要适当
电解液的使用次数应视试样分析多少和试样全硫含量的高低而定。经过多次使用的电解液，其酸度不断增加。当电解液的PH<1后，I-(Br-)的光敏反应增强，生成I2(Br2)，从而导致结果偏低，反应式如下：
4I-+O2+4H+(光)→2I2+2H2O
4Br-+O2+4H+(光)→2I2+2H2O
2.5及时清洗电解池和电极片
当电解池内的过滤板有堵塞时，气流将下降，应及时清洗，否则结果偏低。清洗方法为：利用洗液浸泡过滤板，不断用洗耳球吹吸，使堵在板上的沉淀物慢慢除去；另外，电极片使用时间长了，也会变黑，使反应不灵敏，应及时用酒精擦洗，使附着在上面的有机物和氧化层除去。
2.6样品上应覆盖一层WO3
从SO2和SO3的可逆平衡来看，必须保持较高温度才能提高SO2的生成率，但温度过高会缩短燃烧管的使用寿命。为使金精矿中硫酸盐硫在较低温度(1150℃)下分解完全，应在样品上覆盖一层催化剂，既保证样品分解完全，同时又可防止样的爆燃。
2.7装样品的瓷舟一定要放入燃烧管的恒温区
如果在高温阶段样品没进入到恒温区，应注意进样杆是否变形，或是燃烧管内有异物堵塞，另外，应当对高温炉的恒温区进行定期校准。
2.8每次分析之前，应用含硫量较高的样品，使电解液达到平衡后方可进行测定。为确保分析结果的准确性，做试样之前，可先用一标准含硫样品（可以用标准煤样品）来确定仪器是否是正常状态。
2. 9测定高硫金精矿时的注意问题
用库仑法测定含硫量大于8%的样品时，采用适当延长在500～600℃处的保留时间，对于含硫酸盐硫较高的样品，可适当延长样品在高温区的分解时间，可保证测定值的可靠性。但是对于个别型号的测硫仪，无法手动调整燃烧时间，解决方法有两种：一是可通过减少称样量，带标样来达到目的；二是与厂家反映实际情况，测硫仪一般出厂时芯片设定的时间为6分钟左右，可以让厂家更改芯片时间为20～30分钟，实际测定上就算特别高硫的金精矿也用不了30分钟，到了测定终点仪器会自动退出的，不用担心更改芯片时间后对仪器有不良影响。对于低硫的样品应该增加称样量才能确保测定结果的准确性。
2.10库仑仪应及时进行校准
在更换重要部件或一定期限内应对使用仪器进行校准，可按照使用说明书上的规定，选定3个含量不同的标准硫样品中（或标准煤样品）进行仪器系数的校正，一般情况是选用含硫量分别为<1% 、1%～4%、>4%的标准含硫样对该仪器进行准确性和再现性的测定。
2.11金精矿样品的粒度和均匀性
在保证高精度和高准确度前提下，为提高速度，测硫仪规定称样量为(50±2)mg，这对金精矿样品的均匀性、粒度有较高要求。实验发现，粒度-0.2mm才会使平行结果的差值不超过规定的重复性。粒度小于0.1mm金精矿样品得到结果的重复性比较理想。即使称样量减至20～30mg，也能获得较好重复性。但由于试样的混合均匀度及称量准确性是该试验分析误差的主要来源，故试样量规定称取
(50±2)mg。增加称样量自然会延长分析时间，甚至出现程序分析时间已到而不退出实验的现象，或者造成金精矿样品爆燃等不良后果，使结果重复性变差，不准确。在称取金精矿样品时，应把样品平铺于瓷舟中，以使试样燃烧充分。如果样品粒度达不到要求，则会使测定结果的重现性较差。
3 结语
日常的检验工作中需勤于观察，不断总结，注意上述问题的解决。实际工作中库仑法能得到较好的实验准确度和精密度，是一种比较理想的金精矿样品中全硫含量的测定方法。
